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相對于天瑞ICP光譜儀實(shí)驗(yàn)的技術(shù)指導(dǎo)工作

  • 發(fā)表時間2018-04-20
  • 點(diǎn)擊次數(shù)799
   天瑞ICP光譜儀即電感耦合等離子體光譜儀,ICP發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析的方法。ICP發(fā)射光譜儀主要應(yīng)用于無機(jī)元素的定性及定量分析。
  與其他類型的天瑞ICP光譜儀相比,天瑞ICP光譜儀具有以下優(yōu)點(diǎn):
  1、多元素同時檢出能力??赏瑫r檢測一個樣品中的多種元素。一個樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,可以進(jìn)行分別檢測而同時測定多種元素。
  2、分析速度快。試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時還可多元素同時測定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時作幾十個元素的定量測定。
  3、選擇性好。由于光譜的特征性強(qiáng),所以對于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對aes來說是毫無困難之舉。
  4、檢出限低。一般可達(dá)0.1~1ug·g-1,值可達(dá)10-8~10-9g。用電感耦合等離子體(icp)新光源,檢出限可低至 數(shù)量級。
  5、用icp光源時,準(zhǔn)確度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達(dá)4~6個數(shù)量級。可同時測定高、中、低含量的不同元素。因此icp-aes已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域之中。
  6、樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測定,尤其是定性分析更顯示出*的優(yōu)勢。
  ICP光譜儀霧化器的操作、保存和運(yùn)輸中一定要注意,絕大部分的霧化器均由玻璃或者石英制造,二者均為易碎材料,不正確的操作和外力的撞擊會導(dǎo)致它們產(chǎn)生鋒利的邊緣而可能對人員造成傷害,同時損壞霧化器,注意保護(hù)霧化器的噴嘴,在不使用霧化器時不要敲擊噴嘴或者使噴嘴*暴露在外。一旦噴嘴損壞,其性能是不可恢復(fù)的。
  霧化器堵塞處理方法
  顆粒堵塞
  雖然我們看到樣品是清澈的,但有時候會少微小的顆粒,樣品濃度過大出現(xiàn)沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器,一般這種情況可以試試以下方法。
  1、將進(jìn)樣管拆除,霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細(xì)管。
  2、在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30 psig),有時候我也用載氣管反接過來,“反吹”噴嘴和環(huán)面,利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口,突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個是zui常用也是zui有效的方法。
  3、在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。
  4、利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞。
  5、對于硅類顆粒的堵塞,可以使用氫氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況,重復(fù)3-5次。
  注意:
 ?、?、氫氟酸有毒性,使用時應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施。
 ?、?、氫氟酸清洗時間和濃度要準(zhǔn)確控制,清洗完畢后要*清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
  這個方法盡量不用,因?yàn)榧铀崃亢蜁r間很難控制。
  毛細(xì)管內(nèi)樣品沉積
  這是zui常見的霧化器堵塞,所以我們一定要養(yǎng)成一個習(xí)慣就是在測試樣品結(jié)束關(guān)機(jī)之前,要用超純水或酸空白進(jìn)幾分鐘樣進(jìn)行清洗。
  1、根據(jù)樣品情況推斷大致的沉積物,選擇適當(dāng)?shù)娜軇├玫喂芑蛳雌壳逑疵?xì)管,利用壓縮空氣吹出清洗液,反復(fù)該步驟以*清洗毛細(xì)管驅(qū)除沉積物。
  2、將堵塞區(qū)域浸入溶液中加熱,溶液沸騰后可以帶出沉積物。這樣不會對毛細(xì)管造成傷害。
  有機(jī)物堵塞
  這個不常見,因?yàn)橛肐CP測有機(jī)相的用戶比較少。
  1、將霧化器噴嘴浸入濃硝酸,加熱到100度以上,驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗,清洗完畢后用清水,異丙醇清洗,干燥。
  注意:
 ?、?、濃硝酸有強(qiáng)烈的腐蝕性,需要適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)措施。
  ②、不要使用含鉻的酸進(jìn)行清洗,否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。
  2、對于蠟一類的有機(jī)物堵塞,小心加熱毛細(xì)管受影響的部位,同時在進(jìn)樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細(xì)管。
  天瑞ICP光譜儀注意:
  避免加熱過度使有機(jī)物產(chǎn)生不可溶的裂解產(chǎn)物。
  頑固毛細(xì)管堵塞
  在噴嘴末端插入一段鋼琴線,小心的疏通毛細(xì)管堵塞。
  注意:由于此方法可能會對霧化器造成損壞,只有在以上方法均不能疏通毛細(xì)管堵塞時采用。
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